6個(gè)步驟學(xué)會(huì)傅立葉變換紅外光譜儀的操作
瀏覽次數(shù)：887發(fā)布日期：2022-01-07
傅立葉變換紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。
傅立葉變換紅外光譜儀的操作步驟：
1.開機(jī)前準(zhǔn)備
開機(jī)前檢查實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當(dāng)電壓穩(wěn)定，室溫在15~25℃、濕度≤60%才能開機(jī)；
2.開機(jī)
首先打開儀器的外置電源，穩(wěn)定半小時(shí)，使得儀器能量達(dá)到最佳狀態(tài)。開啟電腦，并打開儀器操作平臺(tái)OMNIC軟件，運(yùn)行Diagnostic菜單，檢查儀器穩(wěn)定性；
3.制樣
根據(jù)樣品特性以及狀態(tài)，制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。固體粉末樣品用KBr壓片法制成透明的薄片；液體樣品用液膜法、涂膜法或直接注入液體池內(nèi)進(jìn)行測(cè)定；(液膜法是在可拆液體池兩片窗片之間，滴1-2滴液體試樣，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上，然后將另一塊窗片蓋上，稍加壓力，來回推移，使之形成一層均勻無氣泡的液膜；沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的液體試樣，可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm)。
4.掃描和輸出紅外光譜圖
將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品架內(nèi)，插入樣品池并拉緊蓋子，在軟件設(shè)置好的模式和參數(shù)下測(cè)試紅外光譜圖。先掃描空光路背景信號(hào)(或不放樣品時(shí)的KBr薄片，有4個(gè)扣除空氣背景的方法可供選擇)，再掃描樣品信號(hào)，經(jīng)傅里葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要，打印或者保存紅外光譜圖。
5.關(guān)機(jī)
①、先關(guān)閉OMNIC軟件，再關(guān)閉儀器電源，蓋上儀器防塵罩。
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6.清洗壓片模具和瑪瑙研缽
KBr對(duì)鋼制模具的平滑表面會(huì)產(chǎn)生*的腐蝕性，因此模具用后，應(yīng)立即用水沖洗，再用去離子水沖洗三遍，用脫脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各個(gè)部分，然后用電吹風(fēng)吹干，保存在干燥箱內(nèi)備用?，旇а欣彽那逑磁c模具相同。
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